一個完整的加氫高壓反應釜的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程：
(一)安裝
1、 檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
2、檢查閥門、釜內是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
3、關閉所有閥門(排氣閥除外)，開始投料，投料后，蓋住釜蓋(注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；
4、關閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性
關閉所有閥門，蓋住釜蓋(注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣！
(三)、加氫
1、檢查各閥門是否關嚴；
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上)；
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5、打開反應釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內釜壓力(P=0.2Mpa)后，關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄0.01Mpa時，關閉排氣閥；
6、重復第5步操作一遍；
7、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數所需狀態令其反應。
(四)、控制取樣：
1、 每隔半小時，觀察各項數據是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣；
2、 氫氣鋼瓶內氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時，就應棄用換新瓶；
3、取樣。緩慢打開排氣閥，設置釜內壓力改為0.2Mpa時，關閉排氣閥，緩慢打開取樣閥有反應液冒出，關閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫：
確認反應結束后，緩慢排放氫氣盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥，以免氧氣進入)，打開進氣閥，沖入氮氣0.2Mpa關閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關閉底閥門。
(六)、卸裝
放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進行：
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內壁進行清洗；
2、 清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內有水的情況下，稍充一下氮氣；
3、暫時不用的反應釜，將反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
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